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離子色譜法測(cè)云南某地工作場(chǎng)所氯化物的含量
點(diǎn)擊次數(shù):3031 更新時(shí)間:2013-09-25

 1 原理
空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集,經(jīng)色譜柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
2 儀器:多孔玻板吸收管;空氣采樣器,流量0~1L/min;微孔濾膜,孔徑0.2μm;過(guò)濾裝置;具塞刻度試管,5ml;青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10A型離子色譜儀
2.1儀器操作條件
色 譜 柱:青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的陰離子色譜柱及其陰離子保護(hù)柱。
流動(dòng)相:淋洗液(也可以做吸收液),本實(shí)驗(yàn)吸收液為NaOH,建議以后使用時(shí)用淋洗液作為吸收液。導(dǎo)致水負(fù)峰處被抹平。
流動(dòng)相流量:1.3ml/min。
3 試劑 
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
3.1 吸收液(流動(dòng)相):稱取0.204g碳酸鈉和0.151g碳酸氫鈉用水稀釋至1L,搖晃均勻。 
3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2044g 氯化鉀(于110℃干燥2h),溶于水,定量轉(zhuǎn)移入1000ml 
容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0g/ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GB 159執(zhí)行。
在采樣點(diǎn),用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口;置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存,在室溫下樣品可保存7d。
5 分析步驟
5.1 對(duì)照試驗(yàn):將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的對(duì)照。
5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,用微孔濾膜過(guò)濾入具塞刻度試管中,供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度過(guò)測(cè)定范圍,可用吸收液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取4 只具塞刻度試管,分別加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 
氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 
氯化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件,將離子色譜儀調(diào)節(jié)至較佳測(cè)定條件,進(jìn)樣50ml,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次,以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的氯化氫濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去樣品對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化氫的濃度(g/ml)。
5.5譜圖
 

 

6 計(jì)算
6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
6.2 按式(3)計(jì)算空氣中氯化氫的濃度:

       5 c
C = ―――――― ……(3)
       Vo
式中:

C - 空氣中氯化氫的濃度,mg/m3;
5 - 吸收液的體積,ml;
c - 測(cè)得樣品溶液中氯化氫的濃度,g/ml;
Vo- 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。
6.3計(jì)算結(jié)果:0.00172 g/ml.
7 說(shuō)明:國(guó)標(biāo)法的檢出限為0.08g/ml;較低檢出濃度為0.027mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.08~2.5g/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%~3.3%。經(jīng)測(cè)定該地區(qū)氯化氫含量低于檢出限。


 

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